un confronto tra metodi analitici per uno screening rapido ed efficace

Negli ultimi anni, la presenza di contaminanti da oli minerali negli alimenti è diventata una delle tematiche più rilevanti nel panorama della sicurezza alimentare europea. Tra questi, gli idrocarburi aromatici degli oli minerali, noti con l’acronimo MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons), destano particolare preoccupazione per i loro potenziali effetti genotossici e cancerogeni, specialmente quelli con strutture a più anelli aromatici. La loro origine è spesso legata a contaminazioni durante i processi di produzione, stoccaggio e confezionamento degli alimenti, con gli oli vegetali che risultano tra le matrici più esposte.

Il metodo ufficiale di riferimento per la determinazione dei MOAH è la LC-GC-FID (cromatografia liquida on-line accoppiata a gascromatografia con rivelatore a ionizzazione di fiamma), come descritto dalla norma UNI EN ISO 20122:2024. Sebbene questa tecnica offra sensibilità e specificità elevate, richiede strumentazioni dedicate, personale altamente specializzato e costi operativi significativi, rendendola poco pratica per un monitoraggio capillare su larga scala.

Per rispondere a queste esigenze, un gruppo di ricerca dell’Innovhub – Stazioni Sperimentali per l’Industria di Milano, guidato da Antonio Perna e Pierangela Rovellini, ha recentemente validato e applicato un metodo alternativo basato sulla cromatografia liquida ad alte prestazioni in fase inversa con rivelazione a fluorescenza (RP-HPLC-FLUO). Questo articolo riassume i principali risultati del loro studio comparativo del 2024, pubblicato nel rapporto “Determination of Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (MOAH) in vegetable oils and fats – Comparison between RP-HPLC-FLUO and LC-GC-FID method” e presentato al congresso RISG 2026.

Materiali e metodi in breve

Lo studio ha analizzato un totale di 161 campioni di oli e grassi vegetali, appartenenti a 10 matrici diverse (tra cui oli di girasole, vinacciolo, riso, mais e oliva), sia grezzi che raffinati. Ogni campione è stato sottoposto a entrambe le tecniche analitiche per consentire un confronto diretto.

La procedura con RP-HPLC-FLUO è relativamente semplice: il campione (0,5 g) viene sciolto in alcool isopropilico, filtrato e iniettato in un sistema HPLC dotato di colonna C18. La rivelazione avviene su due canali di fluorescenza, uno per i monoaromatici e uno per i poli-aromatici. La quantificazione si basa su una calibrazione esterna con standard specifici e i risultati sono espressi in mg/kg.

Il metodo era già stato validato in precedenza per linearità, recupero (83-106%) e ripetibilità (CV% ~1,4%), con un limite di quantificazione (LOQ) di 0,5 mg/kg, e ha partecipato con successo a prove interlaboratorio internazionali, confermando la sua accuratezza.

Risultati del confronto: cosa emerge dai dati

La comparazione tra i dati ottenuti con HPLC-FLUO e quelli di riferimento LC-GC-FID ha mostrato un buon allineamento generale, sebbene con alcune differenze legate alla tipologia di matrice.

• Olio di girasole: rappresentando circa la metà del campione totale, ha mostrato un’eccellente concordanza tra i due metodi, confermando la robustezza dell’HPLC-FLUO per il monitoraggio di routine di questo olio.

• Olio di vinacciolo e di riso: queste matrici hanno evidenziato i livelli di contaminazione più elevati con entrambe le tecniche. Gli autori ipotizzano che ciò sia dovuto alla maggiore suscettibilità di queste materie prime prime (vinaccioli e crusca di riso) a contaminazioni durante la filiera produttiva: dall’uso di lubrificanti nella raccolta, all’estrazione con solventi, fino a processi di raffinazione non sempre completamente efficaci nell’eliminare gli idrocarburi aromatici. In alcuni casi, l’LC-GC-FID ha rilevato concentrazioni leggermente inferiori, probabilmente a causa di interferenze o differenti recuperi nella preparazione del campione.

• Oli di mais e oliva: i risultati sono risultati generalmente comparabili, anche se l’HPLC-FLUO tendeva a sottostimare leggermente i valori rispetto al metodo di riferimento. Nel caso dell’olio extravergine di oliva, questa discrepanza è stata attribuita alla possibile interferenza di polifenoli naturali, che possono influenzare il segnale di fluorescenza.

Validazione esterna e prospettive future

Un aspetto particolarmente rilevante dello studio è stata la partecipazione a circuiti interlaboratorio, dove i risultati ottenuti con l’HPLC-FLUO si sono dimostrati ben allineati con i valori di riferimento forniti dagli organizzatori. Questo conferma non solo l’affidabilità del metodo, ma anche la sua riproducibilità in contesti collaborativi diversi.

Conclusioni e impatto per il settore

Lo studio di Perna e Rovellini dimostra che la RP-HPLC-FLUO rappresenta uno strumento prezioso e complementare rispetto alla LC-GC-FID. Pur non sostituendo il metodo di riferimento per la quantificazione definitiva, offre indubbi vantaggi in termini di semplicità, rapidità e riduzione dei costi, rendendola ideale per lo screening preliminare in ambienti ad alta produttività o per valutazioni rapide del rischio.

La capacità di rilevare un’ampia gamma di composti MOAH, unita a una preparazione minima del campione e all’uso di strumentazione da laboratorio standard, ne favorisce l’integrazione nei programmi di monitoraggio delle aziende e degli enti di controllo.

In futuro, gli autori prevedono di affinare ulteriormente la selettività del metodo per ridurre le interferenze di matrice, aprendo la strada a un suo utilizzo su matrici alimentari più complesse. Per ora, la HPLC-FLUO si conferma come un valido tassello di una strategia analitica a più livelli per la sorveglianza dei MOAH, contribuendo in modo concreto a rendere più efficiente e diffusa la tutela della salute dei consumatori.

Bibliografia

Perna A., Rovellini P. (2026). Determination of Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (MOAH) in vegetable oils and fats – Comparison between RP-HPLC-FLUO and LC-GC-FID method. Presentato al RISG 2026